آموزش روش های اندازه گیری سیلیس

برای اندازه گیری سیلیس روش های مختلفی وجود دارد اما دو روش مولبیدات سیلیس و روش اندازه گیری سیلیس در آب بیشتر از سایر روش ها متداول است. چرا که از دقت بالایی برخوردار است و هزینه ی مقرون به صرفه ای دارد. در این مقاله از جهان سنگ الوند قصد داریم به صورت دقیق به آموزش روش های اندازه گیری سیلیس بپردازیم و تمامی نکات و ترفند های مورد نیاز که کمتر کسی به آن توجه می کند را در اختیار شما قرار دهیم. پس تا انتهای مقاله همراه ما باشید.

سیلیس چیست؟

سیلیس یا دی ‌اکسید سیلیسیم (SiO₂) یکی از عناصر معدنی در سطح زمین است که بیشتر در شن، ماسه، سنگ ها، کوارتز یافت می شود. این ماده در شکل های کریستالی و غیرکریستالی تشکیل می شود و به دلیل ویژگی های منحصر به فردی مانند مقاومت حرارتی و پایداری شیمیایی و سختی بالا در صنایع مهمی مثل شیشه‌ سازی، سرامیک، بتن، فیلترها، ریخته‌ گری و الکترونیک اسفاده می شود. این ماده شگفت انگیز تنها در صنایع کاربرد ندارد بلکه به طور طبیعی در بدن انسان وجود دارد و در مقدار کنترل شده ای برای سلامت بدن مفید است.

پیشنهاد می شود نقل قول زیر از سایت wikipedia مطالعه کنید تا متوجه اهمیت سیلیس در صنایع شوید:

سیلیس در تولید فروسیلیس، شیشه‌ سازی، تولید آجر ماسه آهکی، تولید سرامیک چینی، سرامیک‌ سازی، تولید سدیم، ریخته‌ گری، تولید سایر مواد سیلیسی، لعاب ‌سازی، ریخته‌ گری و دیرگداز ها، به‌ عنوان نیم ‌رسانا، پشم شیشه سیلیکات، صنایع الکترونیک، لاستیک و پلاستیک، رنگ‌ سازی، بتونه و چسب فولاد، تصفیهٔ آب، سیمان، ساب ‌پاشی، کنترل ساییدگی و خوردگی لوله ‌های آب، پاک ‌کننده ‌های صنعتی، رنگ و پوشش، شناورسازی کانه، قالب ریخته‌ گری، پایدار سازی پراکسید، چسب ‌سازی کاربرد دارد.

انواع روش های اندازه گیری سیلس

سیلیس (Silica) یا دی ‌اکسید سیلیکون (SiO2) یکی از رایج ‌ترین و مهم‌ ترین کانی ‌ها در طبیعت است. اندازه‌ گیری ویژگی‌ ها و ناخالصی های سیلیس به روش‌ های مختلفی انجام می ‌شود. این روش ها شامل روش های فیزیکی مانند اندازه گیری ابعاد، تجزیه و تحلیل دانه بندی و وزن کشی می باشد و یا روش های شیمیایی آن شامل تجزیه ی شیمیایی، تجزیه با اسید می شود. اما امروزه روش های نوینی هم به وجود آمده است مانند استفاده از میکروسکوپ نوری و یا طیف سنجی مادون قرمز (FTIR). اما به طور کلی مرسوم ترین نوع اندازه گیری سیلیس مولبیدات و اندازه گیری در آب است که در ادامه به طور مفصل این دو روش را بررسی می کنیم.

5 دستورالعمل مهم اندازه ‌گیری سیلیس در آب

دستورالعمل های روش اندازه گیری در آب  شامل 5 مرحله می شود:

• مرحله 1 بوجود آمدن رنگ‌ ها: برای ایجاد رنگ محلول، به ازای هر 50 میلی لیتر از نمونه، آن را با 2 میلی لیتر ری‌ایجنت آمونیوم مولیبدات و  10 میلی لیتر هیدروکلریک اسید ۱+۱ به صورت توالی با سرعت بالا مخلوط می کنیم. این کار را شش دفعه، به مدت پنج تا ده دقیقه روی میکسر انجام دهید. سپس 2 میلی لیتر محلول اگزالیک اسید به آن اضافه کنید و دوباره میکس کنید. در نهایت پس از صرف 2 الی 15 دقیقه، مقدار رنگ به وجود آمده را با دستگاه فوتومتر محاسبه کنید.
• مرحله 2: در این روش ، حجمی از مولیبدات سیلیس در واکنش شرکت نمی کند به همین دلیل قبل از انجام مرحله رنگ ها، نمونه را با NaHCO3 ترکیب می کنیم. دو نکته را فراموش نکنید: این مقدار برای اینکه همه ی حجم مولیبدات سیلیسی که در واکنش شرکت نکرده است را در واکنش شرکت دهیم، کافی نمی باشد و همیشه مقداری از آن باقی می ماند. نکته بعدی این است که ترکیبات و پلیمرهای سیلیکات نقطه ذوب بالایی دارند. برای کاهش و یا حذف سیلیکات های هضم نشده قبل از انجام آزمایش فیلتراسیون را تمیز کنید. همچنین می توانید در ظرف های 100 میلی لیتری از جنس پلاتینیوم استفاده کنید. برای هضم بیشتر، به مدت یک ساعت نمونه را بدون NaHCO3 با حجم 200 میلی گرم نیاز دارید. نمونه را خنک کنید و آن را در حجم 4/2 میلی ‌لیتر 1n h2so4 در همزن قرار دهید. در نهایت با دقت بالا حجم پنجاه میلی ‌لیتر Nessler tube را به آن می افزاییم و آن را نشانه می گذاریم.

• مرحله 3 تهیه استاندارد: در این مرحله 200 میلی گرم NaHCO3 و حجم 4/2 میلی ‌لیتر 1N H2SO4 را باهم ترکیب می کنیم. برای اینکه تاثیر نمک بر روی شدت رنگ بیشتر شود، سیلیس و محلول را می توان تا 50 میلی لیتر رقیق کرد.
• مرحله 4 آماده‌ سازی برای رنگ سنجی (تعیین کدورت): هر نمونه قبل از اینکه در آزمایش استفاده شود باید یک blank یا همان نمونه شاهد از آن جدا شود که برای اندازه گیری نیاز به دو حالت داریم. حالا در این مرحله به نمونه blank (بلنک)، آگزالیک اسید و هیدروکریک اسید اضافه می کنیم. به نمونه دیگر ری‌اینجت‌های به مقدار لازم می افزاییم. در نهایت نمونه blank (بلنک) که فاقد مولیبدات است را در دستگاه قرار می دهیم و آن را ست می کنیم.
• مرحله 5 محاسبات و اندازه گیری ها: دستگاه را روشن می کنیم و میزان جذب آب مقطر را به صفر می رسانیم. سپس تمام استاندارد های ری‌ایجنت شاهد را در مقابل blank (بلنک) آب مقطر یادداشت می کنیم. در محلول 55 میلی لیتری در فتومتر Plot micrograms سیلیس ظاهر می گردد. برای اینکه بتوانیم نمودار کالیبراسیونی را نصب کنیم، نمونه blank را در دستگاه می گذاریم و برای هر گروه نمونه استانداردی در نظر می گیریم تا مرتب شود.

روش مولبیدات

روش مولبیدات یکی از تکنیک ‌های شیمیایی مؤثر در اندازه‌ گیری مقدار سیلیس (SiO2) در نمونه‌ های مختلف است. این روش به دلیل دقت بالا و قابلیت انجام در مقیاس وسیع، در صنایع مختلف از جمله معدن، ساخت و ساز، و صنایع شیمیایی مورد استفاده قرار می‌ گیرد. در این روش ابتدا نمونه سیلیس آماده سازی شده و با اسیدهای قوی مانند HCl یا HF حل می شود و هتر پلی اسید تولید می شود. در مرحله ی بعد برای اینکه مولبیدات فسفر از محلول سیلیس حذف شود به آن اگزالیک اسید اضافه می گردد که در نهایت محلول کمپلکس‌های مولبیداتی که دارای رنگ های مشخصی هست تشکیل می شود. سپس با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر، جذب نوری کمپلکس ‌های تشکیل ‌شده در طول موج ‌های خاص اندازه ‌گیری می‌ شود. شدت جذب نوری به غلظت سیلیس موجود در نمونه مرتبط است و غلظت واکنش پذیر مولیبدات که به رنگ زرد هست اندازه گیری می شود. طبق داده های به دست آمده سیلیس باید در یکی از شکل هایش با مولبیدات واکنش ندهد. برای متوجه شدن این موضوع سیلیس را از کاغذ های مخصوص عبور می دهند و اگر محلول نهایی دارای کدورت نباشد سیلیس موردنظر مشخص می شود.

نکات اندازه گیری سیلیس در روش مولبیدات

• حواستان باشد که pH محیط به صورت دقیق اندازه گیری شود به این دلیل که در pH‌ های پایین‌ تر یا بالا تر از 1.2، سرعت واکنش و تشکیل هتر پلی اسید کاهش پیدا می کند.
• نیاز است که مولیبدات فسفرهای باقیمانده در محلول سیلیس را با استفاده از اگزالیک اسید حذف کنید چرا که سبب می شود نتیجه به صورت دقیق اندازه گیری نشود.
• غلظت مولبیدات در آزمایش باید کنترل شده باشد چرا که هرچه رنگ محلول زرد تر باشد نشان دهنده ی این است که میزان واکنش سیلیس بیشتر انجام شده است.
• سیلیس حالت های متفاوتی دارد مانند کریستالی، کلوئیدی و یونیزه که فقط در حالت های خاصی از خود واکنش نشان می دهد.
• محلول نهایی نباید کدر باشد به این دلیل که نشان می دهد نتیجه ی نهایی تحت تاثیر برخی اشکالات در موادی است که از فیلتر عبور کرده اند.

تجهیزات مورد نیاز برای آزمایش مولبیدات

در روش مولبیدات برای بالا بردن دقت در اندازه گیری، تجهیزات خاصی استفاده می شود تا عملکرد مناسبی ارائه شود. یکی از این تجهیزات استفاده از آب مقطر است به این دلیل که آب های معمولی حتی اگر فیلتر شوند، دارای املاح و ناخالصی هایی هستند که وجود آن ها در آب بر روی نتیجه نهایی آزمایش تاثیر می گذارد. سایر تجهیزات موردنیاز در روش مولبیدن به شرح زیر است:

• لوله ‌های نزلر (Nessler Tubes) به حجم 50 میلی ‌لیتر، مدل بلند.
• اسپکتروفتومتر که توانایی اندازه‌ گیری در طول موج 410 نانومتر را داشته باشد و قادر به ایجاد مسیر نوری 1 سانتی ‌متری یا بیشتر باشد
• ظرف پلاتینیومی با حجم 100 میلی ‌لیتر.
• فتومتر فیلتر که دارای فیلتر نوری نزدیک به 410 نانومتر بوده و قادر به ایجاد مسیر نوری به اندازه 1 سانتی ‌متر یا بیشتر باشد.

نکات تکمیلی

• استفاده از معرف ها را محدود کنید: در روش مولبیدن، معرف‌ ها (reagents) می توانند مواد مختلفی باشند که معمولا اسید ها هستن، این معرف ها باید به میزان کنترل‌ شده و کم به کار روند تا واکنش‌ ها به ‌طور صحیح شکل گیرد و خطاهای احتمالی به حداقل برسد.
• از ظروف شیشه ای استفاده نکنید:ممکن است مواد ما با شیشه واکنش نشان دهند. به همین دلیل بهتر است از ظروفی با جنس پلاتینیوم یا سایر مواد مقاوم استفاده شود.
• زمان واکنش: به زمان واکنش میان مولبیدات و سیلیس توجه کنید چرا که زمان، مهم ترین عامل در دستیابی به نتایج موفق محسوب می شود.
• دقت در کالیبراسیون اسپکتروفتومتر: هنگام اندازگیری باید اسپکتروفتومتر به خوب کالیبره شود تا انداگیری نهایی دقیق باشد و خطای طول موج کاهش پیدا کند.
• تمیز بودن تجهیزات: تجهیزات را قبل از شروع آزمایش به خوبی تمیز کنید تا آلودگی ها با مواد آزمایش واکنش ندهند و بر روی نتیجه آن تاثیر نگذارند.
• اهمیت شرایط محیطی: دما و رطوبت محیط را کنترل کنید چون دما و رطوبت می ‌توانند بر نتایج آزمایش تأثیرگذار باشند.

روش اندازه گیری سیلیس در آب

سیلیس به عنوان یک ترکیب معدنی که به منابع آب طبیعی و صنعتی وارد می شود اندازه گیری آن از اهمیت بالایی برخوردار است. اندازه‌ گیری سیلیس (SiO₂) در آب یکی از رایج ترین روش ها برای تعیین خواص فیزیکی و شیمیایی سیلیس است. در این روش دانه های سیلیس را به صورت آزاد در آب می سنجند. این روش هم مشابه با روش مولبیدات است به این صورت که سیلیس به شماره 4500SiO2.C را در محیطی قرار می دهند که با فسفات و آمونیوم مولبیدات در pH برابر با 1.2 واکنش دهد تا ماده ای به نام هترپلی اسید تولید شود.

اهمیت اندازه‌ گیری سیلیس در آب

• تشکیل رسوبات: سیلیس امکان این را دارد که با منیزیم ترکیب شود و به صورت رسوب ته نشین شود. تشکیل رسوبات سییلس در عملکرد تجهیزات، تداخل ایجاد می کند.
• اهمیت برای سلامت: اندازه‌ گیری سیلیس در آب، خاک و حتی مواد غذایی حیوانات ضروری است، زیرا برخی فرم‌ های سیلیس سرطان زا هستند و برای سلامتی انسان خطر دارند.
• نقش سیلیس در طبیعت: سیلیس فلزی قابل بازیافت است و به وفور در محیط های مختلف به صورت طبیعی یافت می شود. اما اندازه ‌گیری آن به دلیل تأثیرات بر روی محیط زیست، انسان ها و سایر موجودات به ویژه در صنایع بسیار حائز اهمیت است.

به نقل از سایت hach اهمیت اندازه گیری و تجزیه سیلیس برای کیفیت آب به شرح زیر است:

رسوبات سیلیس و سیلیکات‌ها که در اثر فشار به وجود آمده اند برای اندازه‌ گیری دقیق سیلیس طراحی شده‌ اند ، با اثرات مضر رسوبات سیلیس مبارزه کنید . رسوبات سیلیس و سیلیکات‌ها که در اثر فشار و دمای بالا ایجاد می ‌شوند، می‌توانند در محیط‌ های صنعتی، به ویژه در کاربردهای دیگ بخار و بخار، ویرانی به بار آورند و منجر به مواری مثل: کاهش کارایی، نارسایی زودرس، افزایش زمان از کارافتادگی پرهزینه شوند.

علاوه بر این، از آنجا که سیلیس محلول قدرت یونی پایینی دارد، معمولاً اولین ناخالصی است که هنگام اتمام ظرفیت رزین ‌ها در تصفیه تبادل یونی، وارد پساب می‌ شود. به همین دلیل، سیلیس به عنوان یک پارامتر مهم نظارت و کنترل در فرآیندهای تصفیه آب معدنی ‌زدایی و فوق خالص عمل می‌ کند.

انواع روش های اندازه‌ گیری سیلیس در آب

برای اندازه گیری سیلیس در آب روش های متفاوتی وجود دارد که به کمک دستگاه های خاص انجام می گردد. در زیر به طور مفصل تمام روش های متداول اندازه گیری سیلس در آب را توضیح خواهیم داد.

روش رنگ ‌سنجی (اسپکتروفتومتری)

یکی از متداول ترین روش های اندازه گیری سیلیس در آب، روش رنگ سنجی است. در این روش ابتدا نمونه ای از آب را فیلتر می کنند تا ذرات آلوده و اضافی آن حذف گردد. سپس مانند سایر روش های اندازه گیری سیلیس با مولیبدات آمونیوم ترکیب می شود و کمپلکس  آبی و زرد تشکیل می گردد. سپس با استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر، جذب نور در طول موج مشخص (معمولاً 810 نانومتر برای کمپلکس آبی) اندازه‌ گیری می ‌شود. همچنین با استفاده از منحنی کالیبراسیون، غلظت سیلیس در نمونه محاسبه می گردد.

روش تیتراسیون

این روش کمتر از بقیه مورد استفاده قرار می گیرد و تنها در شرایط خاص اندازه گیری می شود. مراحل انجام روش تیتراسیون به این صورت است که از یک محلول تیترانت مانند سدیم هیدروکسید (NaOH) برای تیتراسیون استفاده کمک می گیرند تا نقطه پایان تیتراسیون با استفاده از یک شناساگر pH مشخص شود. ودر نهایت  حجم تیترانت مصرف شده برای رسیدن به نقطه پایان، غلظت سیلیس را مشخص می ‌کند.

روش ICP-OES یا ICP-MS

در این روش به کمک دستگاهی دقیق و حساس سیلیس در آب را اندازه می گیرند. مراحل انجام این روش به صورت زیر است:

• نمونه آب را فیلتر می کنند.
• نمونه به دستگاه ICP-OES (طیف‌ سنجی نشر نوری پلاسمای جفت شده القایی) یا ICP-MS (طیف‌سنجی جرمی پلاسمای جفت شده القایی) تزریق می ‌شود.
• دستگاه غلظت سیلیس را بر اساس نشر نور یا جرم یون ‌های سیلیس اندازه ‌گیری می ‌کند.
• در نهایت به صورت مستقیم از دستگاه نتایج را مشاهده می کنند.

روش گراویمتری

این روش تنها زمانی استفاده می شود که غلظت بسیار بالایی از سیلیس را بخواهند اندازه بگیرند. در این روش نمونه آب را تبخیر می کنند تا سیلیس به صورت رسوب باقی بماند و به شکل جامد باشد. سپس باقی مانده سیلیس را وزن می کنند تا مقدار سیلیس مشخص شود.

نکات فنی و احتیاط‌ ها در این روش عبارتند از:

• جلوگیری از، از دست دادن سیلیس کلوئیدی چرا که در شرایط pH ممکن است رسوب شود و باید در این زمان ته نشینی آن را کنترل کنید.
• برای جلوگیری از آلودگی از ظروف پلی ‌پروپیلن یا تجهیزات غیر سیلیکاتی تمیز استفاده کنید.
• کلسیم/منیزیم یا فلزات مهاجم می ‌توانند باعث ایجاد رسوب شوند بنابراین شستشوی مناسب فیلتر قبل از خشک کردن ضروری است.
• دما را مطابق با دستورالعمل استاندارد رعایت کنید تا باعث تغییر فاز یا واکنش با فیلتر نشود.

جدول مقایسه‌ ای روش ‌های اندازه‌ گیری سیلیس (SiO₂) در آب

روش اندازه گیری	مبنای واکنش شیمیایی / فیزیکی	مزایا
روش اسپکتروفتومتری (UV-Vis Spectrophotometry)	اندازه ‌گیری جذب نوری کمپلکس آبی مولیبدوسیلیکات در طول موج 815 nm	روش استاندارد جهانی، مناسب برای کنترل کیفی سریع
روش مولیبدوسیلیکات (Molybdate Blue Method)	واکنش سیلیکا با مولیبدات آمونیوم در محیط اسیدی و احیای کمپلکس زرد به رنگ آبی	حساسیت بالا، دقت مناسب، قابل استفاده برای سیلیس محلول
روش ICP-OES و روش ICP-MS	یونیزاسیون سیلیس در پلاسما و تشخیص از طریق تابش طیفی و تشخیص ایزوتوپ‌ های سیلیس بر اساس نسبت جرم به بار	قابلیت سنجش چند عنصر هم ‌زمان و مناسب برای سیلیس در سطح µg/L
روش تیتراسیون شیمیایی (Silicomolybdate Titration)	احیای  کمپلکس مولبیدات با عامل احیاکننده و شمارش میلی ‌اکی‌والان	ساده، بدون نیاز به تجهیزات گران
روش الکتروشیمیایی (ISE – Ion Selective Electrode)	برای سنجش فعالیت یون ها از الکترود مخصوص سیلیکات استفاده می شود.	قابلیت حمل دارد و برای کنترل در هر محلی مناسب است.
روش کروماتوگرافی یونی (Ion Chromatography – IC)	جداسازی آنیون‌ های سیلیکات از سایر یون‌ ها و اندازه‌ گیری رسانایی آن‌ ها	دقت بالا و تفکیک یون ها
روش رنگ ‌سنجی دیجیتال (Digital Colorimetry)	خوانش شدت رنگ آبی مولیبدوسیلیکات با دستگاه پرتابل دیجیتال	سریع، قابل حمل، مناسب برای سایت‌ های صنعتی
روش اتوماتیک آنلاین (Silica Analyzer)	واکنش مولیبدوسیلیکات و آشکارسازی نوری در سیستم پیوسته آنالیز می شود.	کنترل پیوسته، دقت بالا، بدون نیاز به نمونه ‌برداری دستی

نتیجه گیری

در این مقاله از جهان سنگ الوند به صورت دقیق به آموزش روش های اندازه گیری سیلیس از جمله روش مولبیدات و روش اندازه گیری سیلیس در آب پرداختیم. اندازه ‌گیری دقیق سیلیس در کنترل کیفیت و بهینه‌ سازی فرآیند های صنعتی بسیار اهمیت دارد. آشنایی با این روش‌ها برای متخصصان و پژوهشگران در زمینه‌ های مختلف می تواند بسیار کمک کننده باشد.

شرکت جهان سنگ الوند با بیش از 20 سال تجربه و سابقه در زمینه استخراج سنگ های معدنی از جمله استخراج سنگ سیلیس و انواع آن انتخاب مناسبی برای خرید سیلیس است. جهت خرید و اطلاعات بیشتر می توانید با شماره  09120260820 تماس حاصل فرمایید. همچنین می توانید با مراجعه به وبسایت ما از نحوه ی خرید و قیمت محصولات ما مطلع شوید.